方法名称:黄氧化铁---氧化铁的测定---氧化还原滴定法
应用范围:该方法采用滴定法测定黄氧化铁中氧化铁的含量。
该方法适用于黄氧化铁。
方法原理:供试品加盐酸2.5mL,置水浴上加热使溶解,加过氧化氢试液1mL,加热至沸腾数分钟,加水25mL放冷,加碘化钾1.5g与盐酸2.5mL,密塞,摇匀,在暗处放置15分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)滴定,近终点时,加淀粉指示液2.5mL,继续滴定至蓝色消失,计算黄氧化铁的含量。
试剂:1.盐酸
⒉过氧化氢试液
⒊碘化钾
⒋硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)
⒌淀粉指示液
仪器设备:
试样制备:
1.硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)
配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL,摇匀,放置1个月后滤过。
标定:取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化钾2.0g ,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40mL,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水250mL稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠(0.1mol/L)相当于4.903g的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。